窒素ガスの精製カラムと水蒸気除去カラムはこのときに作製して、実験も完了しております。
CO2については実験のみ完了しておりますが、反応容器を作っておりませんでしたので作製しました。
![](http://miratanahibi.peewee.jp/blog/wp-content/uploads/2013/05/PICT0140.jpg)
ピクルスビンと並んでお得意のシャケフレークのビン。ふたにワンタッチチューブコネクタを取り付けます。これだけ。
![](http://miratanahibi.peewee.jp/blog/wp-content/uploads/2013/05/PICT0141.jpg)
ではガスを発生させます。
まずは窒素。
ここで購入してちょいと修理をしたミニコンプレッサを早速使います。大型のコンプレッサを動かすまでもないかと。
![](http://miratanahibi.peewee.jp/blog/wp-content/uploads/2013/05/PICT0142.jpg)
こんな感じでつなぎます。コンプレッサからの空気は窒素精製カラム(ホッカイロの中身を取り出したもの)を通り、その後シリカゲルカラムで水蒸気を除去されます。
![](http://miratanahibi.peewee.jp/blog/wp-content/uploads/2013/05/PICT0143.jpg)
精製したガスはポリ袋の中に捕集します。ポリ袋のガスバリアなどまったくあてにしていませんが、短時間なら大丈夫だろうと。
![](http://miratanahibi.peewee.jp/blog/wp-content/uploads/2013/05/PICT0144.jpg)
コンプレッサをONにしてゆっくりとガスを貯めていきます。窒素精製カラムが触れないほど熱くなります。酸素が鉄粉と反応して固定されている証拠です。
![](http://miratanahibi.peewee.jp/blog/wp-content/uploads/2013/05/PICT0145.jpg)
さて、お次はCO2です。
重曹(炭酸水素ナトリウム)とクエン酸と水で発生させます。どちらもダイソーで100円で購入したもの。手前は作った反応用器。
![](http://miratanahibi.peewee.jp/blog/wp-content/uploads/2013/05/PICT0146.jpg)
補修用のポリ袋を作って、
![](http://miratanahibi.peewee.jp/blog/wp-content/uploads/2013/05/PICT0147.jpg)
カラムをチューブで接続し、反応容器内に試薬をほぼ等量入れます。CO2発生には水を使いますのでシリカゲルカラムを後段に接続します。
試薬のモル等量を合わせるべきですが、面倒なのでこの辺適当。どうせ安いし。
![](http://miratanahibi.peewee.jp/blog/wp-content/uploads/2013/05/PICT0148.jpg)
反応用器に水を入れるといきなり泡がぼこぼこと発生してCO2が出てきます。
![](http://miratanahibi.peewee.jp/blog/wp-content/uploads/2013/05/PICT0149.jpg)
反応容器内は正圧になりますので爆弾を作ってしまわないように圧力をモニタします。
結果的にはシリカゲルカラムの背圧で0.02kgf/cm2とまったくたいしたことはありませんでした。
![](http://miratanahibi.peewee.jp/blog/wp-content/uploads/2013/05/PICT0150.jpg)
どんどん集めていきます。
元気がなくなったら適当に試薬を放り込んで反応を続けます。
![](http://miratanahibi.peewee.jp/blog/wp-content/uploads/2013/05/PICT0151.jpg)
これで、窒素とCO2ガスを精製することが出来ました。
![](http://miratanahibi.peewee.jp/blog/wp-content/uploads/2013/05/PICT0152.jpg)
次に、レーザ管にガスを導入するための工夫です。このあたりは以前からずっと構想を練っていたのでそれを形にするだけ。
まず、ウレタンチューブの切れっ端とシリコンチューブを準備します。
![](http://miratanahibi.peewee.jp/blog/wp-content/uploads/2013/05/PICT0153.jpg)
チューブをこのように接続してシリコンチューブの端っこをつぶして塞ぎます。
![](http://miratanahibi.peewee.jp/blog/wp-content/uploads/2013/05/PICT0154.jpg)
シリンジに取り付けられるニードル(東急ハンズで買いました)を取り出し、先端をヤスリで削って鋭くします。注射針みたいな感じ。
![](http://miratanahibi.peewee.jp/blog/wp-content/uploads/2013/05/PICT0155.jpg)
チューブに刺されば良いのでこの程度で十分。
![](http://miratanahibi.peewee.jp/blog/wp-content/uploads/2013/05/PICT0156.jpg)
シリンジに取り付けて、
![](http://miratanahibi.peewee.jp/blog/wp-content/uploads/2013/05/PICT0157.jpg)
こんな感じにレーザ管につなぎます。
こちらがガス導入側になります。反対側は真空引き側。どちらにも流量調整のためのバルブ(スピードコントローラーという名前で売られています)を取り付け、ガスの入る量と真空ポンプで排気する量の両方をコントロールしてレーザ管内のガス量を調整できるようにします。
![](http://miratanahibi.peewee.jp/blog/wp-content/uploads/2013/05/PICT0158.jpg)
拡大。ニードルをシリコンチューブに突き刺しています。
![](http://miratanahibi.peewee.jp/blog/wp-content/uploads/2013/05/PICT0159.jpg)
ガスをフローさせながらレーザ発振をするときのイメージは下の動画のようになります。
流量を調整することでレーザ管内のガス圧の他、ガスを入れ替えるスピードもコントロール出来ます。シリンジには目盛りがあるのでおおよその流量を知ることも可能です。
コメント